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极小漏率He氦漏孔计量装置 技术方案白皮书 1×10-11 ~ 1×10-16 Pa·m3/s · 六个数量级全量程溯源链

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极小漏率氦漏孔计量装置 技术方案白皮书 V1.0 正式版 返回目录
技 术 方 案 白 皮 书

极小漏率氦漏孔计量装置

技术方案白皮书
从 10⁻¹¹ 到 10⁻¹⁶ · 六个数量级全量程溯源链
上海睿米仪器仪表有限公司
RealMeter Instruments (Shanghai)
V1.0 正式版 · 2026 年 10 月
本白皮书给出覆盖 1×10⁻¹¹ ~ 1×10⁻¹⁶ Pa·m³/s(纯氦,23 ℃)六个数量级的氦标准漏孔计量装置的完整技术方案:一条溯源链(静态膨胀 SE 原级标准 + 分流毛细管 C₀/C₁)与两档测量级(A:10 mL 小体积直测;B:1 L 双室 + 取样压缩 + 联合回归),含不确定度预算、验证关口 G1~G10、验收判据、BOM 与建设里程碑,依据 JJF 1833—2020、JJF 1059.1 等规范编写,可供评审、采购与施工直接引用。

版本:V1.0 正式版,。

编写说明:本白皮书依据 JJF 1833—2020《真空氦漏孔校准规范》、JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》等规范编写;所有设计参数均附计算依据与验证关口,不确定度预算逐分量列出。

使用声明:本文件用于技术评审与施工依据的交流;验收以双方确认的证书与合同工况为准。引用转载请注明出处。

关于本方案:五个常见问题

这套计量装置覆盖什么量程?
覆盖 1×10⁻¹¹ ~ 1×10⁻¹⁶ Pa·m³/s(纯氦,23 ℃)六个数量级。装置由一条溯源链(静态膨胀 SE 原级标准 + 分流毛细管 C₀/C₁)与两档测量级构成。
A 段与 B 段的结论为什么不同?
A 段(10⁻¹¹~10⁻¹⁴)预期扩展不确定度 U=10.0%/10.2%(k=2),优于 JJF 1833-2020 比较法基线(U=20%)近 2 倍,不确定度预算、验证关口 G1~G10 齐备,具备放行施工条件;B 段(10⁻¹⁵~10⁻¹⁶)预期 U=16.0%(k=2),受本底抑制与溯源验证途径限制,建议暂缓采购施工,待 M2/M3 关口实测确认后放行。
量值如何溯源?
以静态膨胀法(SE)原级标准(p/V/T 基本量)+ 分流比架构,与国家基准同构;10⁻¹²~10⁻¹⁴ 三个锚点流量点可校验比较法链路并标定 QMS 响应非线性。
漏孔本体采用什么构型?
微通道石英短管。首选构型为 d=0.25 μm / L=10.1 mm / p=0.198 Pa,无需镀层。
本方案的定位是产线检漏吗?
不是。装置的任务是对该量程的氦漏孔出具带不确定度、有溯源链的计量定值,而非产线检漏。

摘 要

本白皮书给出覆盖 1×10⁻¹¹ ~ 1×10⁻¹⁶ Pa·m³/s(纯氦,23 ℃)六个数量级的氦标准漏孔计量装置的技术方案。装置由一条溯源链(静态膨胀 SE 原级标准 + 分流毛细管 C₀/C₁)与两档测量级(A:10 mL 小体积直测;B:1 L 双室 + 取样压缩 + 联合回归)构成:

  • A 段(10⁻¹¹~10⁻¹⁴):预期扩展不确定度 U=10.0%/10.2%(k=2),优于 JJF 1833-2020 比较法基线(U=20%)近 2 倍,不确定度预算、验证关口 G1~G10、防堵与单点冗余、设施与软件要求齐备,具备放行施工条件;
  • B 段(10⁻¹⁵~10⁻¹⁶):预期 U=16.0%(k=2),受本底抑制与溯源验证途径限制,建议暂缓采购施工,待 M2/M3 关口实测确认后放行;
  • 溯源与合规:SE 原级(p/V/T 基本量)+ 分流比架构与国家基准同构;10⁻¹²~10⁻¹⁴ 三个锚点流量点可校验比较法链路并标定 QMS 响应非线性;10⁻¹⁵/10⁻¹⁶ 档当前出研究性测量报告,附外部一致性核查支撑;
  • 物理地基:流导系数与气体动理学第一性原理零偏差,温度系数取保守值,失效模式经 FMEA 定量化,两项最高风险均有对应验证关口;
  • 建设计划:A 段里程碑 12 个月,B 段待 M2/M3 关口实测确认后放行,另计 12~18 个月(§11.2)。

第 1 章 总则

1.1 范围

本方案书规定一套覆盖 1×10⁻¹¹ ~ 1×10⁻¹⁶ Pa·m³/s(纯氦,23 ℃ 基准)六个数量级的氦标准漏孔计量装置的总体架构、关键单元设计参数、真空与工艺要求、控制数采、不确定度预算、验证关口与验收判据。装置任务是对该量程的氦漏孔出具带不确定度、有溯源链的计量定值,而非产线检漏。

1.2 规范性引用文件

文件 用途
JJF 1833-2020《真空氦漏孔校准规范》 比较法装置基线 U=20%(k=2);附录 C 极小量级预期区间 12%~26%(适用范围 1×10⁻¹⁰~1×10⁻⁴,本装置 10⁻¹⁶ 档低于其下限 6 个数量级,仅作预期参照)
JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示 GUM 方和根合成、有效自由度与包含因子
GB/T 3163 / GB/T 6070 等真空技术术语与法兰标准 术语、CF 法兰接口

1.3 术语

静态累积:漏孔气体在密闭容积 V 内累积,测压强斜率 k,Q=V·k(式 1-1)。比较法:以标准漏孔 Qs 为参照比对定值;绝对法:以静态膨胀标准流量直接定值。测量级:读出被测漏率的功能段;溯源级:产生并缩小标准流量的功能段。移除比 f:单次取样占累积库存的份额。整机包氦检漏:将整机(或区段)置于 1 atm 纯氦包壳中、真空法测总漏率的验收方式。

1.4 设计输入

项目 取值 来源/依据
工质 纯 He(≥99.999%) 质谱检漏惯例,m/z=4
基准温度 23 ℃(296.15 K,kT=4.09×10⁻²¹ J) JJF 1833 口径
目标量程 10⁻¹¹~10⁻¹⁶ Pa·m³/s 应用需求(器件微小漏率、航天、半导体)
不确定度目标 A 段 U=10.0%/10.2%、B 段 U=16.0%(k=2) 第 9 章预算;正式指标建成后实测评定申报
本底红线 B 段等效 He 本底 ≤10⁻¹⁷ Pa·m³/s 0.1×最小被测漏率;按三项按件累加预算验收(§5.3)
大气氦分压 0.531 Pa(5.24 ppm × 101 325 Pa) 大气氦体积分数标准值;折算系数 α=5.24×10⁻⁶(式 5-2)

第 2 章 总体架构与工作原理

2.1 量级分段判决(设计公理)

累积斜率 k=Q/V。取 V=10 mL:10⁻¹³ 档 100 s 即达 10⁻⁶ Pa(QMS Faraday 杯直读区——对应离子流 I=S·I_e·p=10⁻¹² A,1 s 积分 SNR≈10³、10 Hz 逐点 ≈3×10²,信号远够);而 10⁻¹⁶ 档需 28 h,且撞上三堵墙——

障碍(10⁻¹⁶ 用小体积) 定量结果
① QMS 连续直供饱和 饱和压强 p_ss=Q·e/(S·I_e·kT)≈4×10⁻⁹ Pa(式 2-2),增益归零
② 统计样本库存不足 分立读数每点耗库存 ~2.5%,20 点耗半,回归统计不成立
③ 本底为绝对值指标 ≤10⁻¹⁷ 不随 V 缩小,小室面积/容积比恶化 4.6 倍

结论:量级决定架构。10⁻¹¹~10⁻¹⁴ 走 10 mL 小体积直测(测量级 A);10⁻¹⁵~10⁻¹⁶ 走 1 L 双室+取样压缩+调制可辨识+联合回归(测量级 B);两级共用同一 SE+C₀ 溯源链。

图 2-1 装置总体架构(溯源级 + 两档测量级)
装置总体架构(溯源级 + 两档测量级)
图 2-2 两级三档难度与不确定度梯度
两级三档难度与不确定度梯度

2.2 容积下限(施工硬约束)

电离消耗时间常数 τ=eV/(S·I_e·kT)(式 2-3):V=10 mL 时 τ=392 s,单次 5 s 读数耗库存 1.27%——前提:QMS 限流小孔流导 C_s ≤1×10⁻⁹ m³/s(C_s 与电离抽速 2.55×10⁻⁸ m³/s 并联,实际 τ=V/(S_ion+C_s);C_s=1×10⁻⁷ 时 A 段 τ 掉到 80 s、5 s 耗 6.3%,本段所有消耗数随之失效;小孔流导列入 BOM 第 1 项验收);V=1 mL 时 τ=39 s、单点耗 12%、全程 ~78%,读数窗口内即失真。直测取样器容积固定 10 mL 档,更小容积不可施工。适用范围:本约束的前提是"秒级读数窗(5 s/点)"——B 段压缩后的 0.5 mL 微型测量室改用 0.326 s 短窗,消耗问题不复存在,不受本条约束(§5.2);A 段直测仍严格执行 10 mL 档。

第 3 章 溯源级设计:静态膨胀 SE + 分流毛细管 C₀

3.1 静态膨胀标准流量

由压力、体积、温度三个基础量产生标准流量:Q_SE=V₀·dp/dt 或定容变压法 Q_SE=p·ΔV/t(式 3-1)。成熟区间覆盖 10⁻⁸~10⁻¹⁰ Pa·m³/s,不确定度 1.0%~2.0%。末级驱动压力须 ≥10× 累积背压(式 3-2),末级限流元件采用 10 μm×10 mm 长毛细管。

末级毛细管流态说明:10 μm×10 mm 毛细管流导 C=326·d³/L≈3.3×10⁻¹¹ m³/s;在 SE 高端输出 10⁻⁸ 时其上流压力约 307 Pa,λ≈4.4×10⁻⁵ m、Kn≈4.4,落在过渡流区,分子流公式在该点有数个百分点偏差(10⁻⁹ 档 Kn≈44、10⁻¹⁰ 档 Kn≈444 均在分子流区)。该毛细管在链中仅作限流元件、其流导不直接进入定值(定值由 SE 的 p/V/T 给出),影响限于驱动压力裕度核算,与 SE 整体 U≤2% 不冲突。

3.2 分流毛细管 C₀ 与溯源下延边界

C₀ 为 20 mm 微通道毛细管,分子流流导 C=326·d³/L(式 3-3——系数 326=(π/12)·v̄,v̄=√(8RT/πM)=1245 m/s@293 K,与气体动理学第一性原理零偏差;温度系数通道项 0.3%/℃ 为理论值 1/(2T)=0.169%/℃ 的 1.77 倍保守取值,渗透项 3.5%/℃ 对应活化能 25.5 kJ/mol、与石英渗 He 文献值 25~30 自洽),与主路流导比分流约 10⁴。溯源链下延边界:SE 最低标准流量 10⁻¹⁰ × 分流比 10⁻⁴ = 10⁻¹⁴ 为绝对法直达的最低点;10⁻¹⁵/10⁻¹⁶ 档的绝对法交叉验证在物理上无法直接闭合(两级分流总比 10⁶ 需级间恒抽速稳压,列为探索性研究、不入施工范围)。10⁻¹⁵/10⁻¹⁶ 档以比较法为报告值,绝对法 E_n 比对仅在 10⁻¹⁴/10⁻¹⁵ 点进行。

绝对法直达区间:锚点 = 该点量值由"SE 原级实测量(p/V/T 定值)× 分流比 R"得到——"直达"是相对方法学外推而言;R 为比值量,其在使用点的取值依赖"分子流流导与压力无关"这一假设(该假设有理论支撑并由三点互证检验,但认识论上属带现场检验的外推,非零外推)。SE 成熟区间 10⁻⁸~10⁻¹⁰(U≤2%)经 C₁(~10⁻³,§4.3)覆盖 10⁻¹³~10⁻¹¹、经 C₀(~10⁻⁴)覆盖 10⁻¹⁴~10⁻¹²,直达区间 = 10⁻¹¹~10⁻¹⁴ 全段(A 段 4 个量级全部是锚点),逐档对应:

目标档 经 C₁ 需 SE 输出 经 C₀ 需 SE 输出 可达路径 判定
10⁻¹¹ 1×10⁻⁸(SE 上限)✓ 超上限 C₁ ✓ 锚点
10⁻¹² 1×10⁻⁹ ✓ 1×10⁻⁸ ✓ C₁+C₀ 双路 ✓ 锚点(可内部互验)
10⁻¹³ 1×10⁻¹⁰ ✓ 1×10⁻⁹ ✓ C₁+C₀ 双路 ✓ 锚点(可内部互验)
10⁻¹⁴ 低于下限 1×10⁻¹⁰(SE 下限)✓ C₀ ✓ 锚点(最深点)
10⁻¹⁵/10⁻¹⁶ ✗ ✗ — 需外推,比较法为报告值

结合 §13.1(全量程 10⁻¹¹~10⁻¹⁶ 在国家基准与 JJF 1833 覆盖之外):10⁻¹¹ 即是越界之后仍有绝对法支撑的第一个点,10⁻¹⁴ 是最深点——整个 A 段越界且全段有锚点。锚点不确定度:u(Q_SE)=U_SE/2=1.0%,u(锚点)=√(u(Q_SE)²+u(R)²),u(R)=0.5%/1%/2% 时 U(k=2)=2.24%/2.83%/4.47%——远优于 A 段报告值 U=10.0%/10.2%,故锚点用途为验证 + 标定:(a) 检验比较法链路系统偏差(E_n 分母 √(2.8²+10.0²)=10.4%,相对偏差 >10.4% 时 E_n>1 可检出);(b) 直接标定 QMS 在 10⁻¹²/10⁻¹³/10⁻¹⁴ 三档的响应非线性、建立修正曲线——文献[8] 发现该区间非线性但当时无该量级独立已知流量而无法修正,本方案锚点恰好提供(这是区别于纯比较法装置的核心能力,G10 执行)。锚点不替代报告值。边界必须写实:10⁻¹⁵/10⁻¹⁶ 从 10⁻¹⁴ 锚点起仍有 2 个数量级外推、未经绝对法验证;锚点是内部自洽的最强证据,不替代外部比对(G6/G9)。分流比三点标定与常数性互证见关口 G10(§10)。

锚点成立的待证前提:① SE 下限 1×10⁻¹⁰@U≤2% 低于已发表 NMI 原级最低点(NIST 2023:4.92×10⁻¹⁰;PTB:2×10⁻⁹;NIM 定容分流:5×10⁻⁹)——属设计目标,由 G1 验收实测评定,锚点能力以 G1 实测为准;② R 标定 u=0.5%~2% 同为设计目标——R 无法在使用点(10⁻¹²~10⁻¹⁴)被 SE 直接标定(该流量恰在 SE 下限之下),须由流导比值法获得(C₀ 为 0.25 μm 通道,上游 >10³ Pa 时 Kn<1 脱离分子流,标定只能在低压微小流量端进行),其不确定度由 G10 实测评定;③ 三点检验是两条独立原级链互证(SE×R vs 10 mL 累积 V·dp/dt),非单链自证——互证通过给一致性证据,不排除两链共有系统误差(可能性低但不可逻辑排除);④ SE 不达标降级方案:若 G1 实测 SE 仅达 5×10⁻¹⁰,则 C₀ 直达下界退至 5×10⁻¹⁴,10⁻¹⁴ 档脱出锚点区、改比较法(10⁻¹²/10⁻¹³ 锚点仍成立),§9.1 该档预算须按比较法重评。

稀释法下延选项:C₀ 上游改用 1% He/Ar 有证混合气,工作点总压从 0.227 Pa 抬到 22.7 Pa(133 Pa FS CDG 的 17%,CDG 选型难题消失),输出 Q_He=C_He·x_He·p_total 仍为 10⁻¹⁶(复算:4.401×10⁻¹⁶×0.01×22.7=9.99×10⁻¹⁷ ✓)。代价 u(x_He)≈1%~2%,B 段 U 由 16.0% 升至 16.2%。作业指导书红线(式 3-4):分子流下各组分独立流动,分离因子 √(M_Ar/M_He)=3.16,下游 He 富集约 2.6 倍——定值必须按 Q_He=C_He×p_He(上游分压) 计算,绝不能按"下游总流量×上游浓度"反算,否则引入 3.16 倍系统误差。漏孔本体(产品侧)不用混气——客户要的是"氦漏率",且混气不解决壁渗透(R_perm 与浓度无关,分压抵消)。

C₀ 管壁渗透修正:C₀(20 mm、输出 10⁻¹³ 时 p·L=4.54 Pa·m)的壁渗透/通道流比,按局部压力算法(全长暴露 ∫p dx=p₁L/2)为 0.227(恒定 p₁ 简化口径为 0.45)——两项皆正比于 p,被流量法标定一并吸收、不破坏压力不变性;代价是温度系数由 0.3%/℃ 抬升至 0.89%/℃(式 6-11 加权,R=0.227),±0.1 ℃ 等温对应 0.089%,已计入不确定度预算。

图 3-1 静态膨胀级结构与膨胀链
静态膨胀级结构与膨胀链
图 3-2 溯源链全图(SE → C₀ → 两档测量级 → 报告值)
溯源链全图(SE → C₀ → 两档测量级 → 报告值)

3.3 溯源级验收

项目 判据
SE 合成不确定度 ≤2.0%(k=2),膨胀链末三级 QMS 比值传递记录存档
C₀ 流导不变性(关口 G3) 流导-压力关系在分子流区间验证,R² 与残差留档
C₀ 等温 ±0.1 ℃ 长期漂移记录

第 4 章 测量级 A:10 mL 小体积直测单元(10⁻¹¹~10⁻¹⁴)

4.1 单元结构与参数

4.2 时序(一次循环)

图 4-1 A 段测量时序(拷贝归零 → 隔离累积 → 逐点回归)
A 段测量时序(拷贝归零 → 隔离累积 → 逐点回归)
  1. 拷贝归零:10 s,室 A 连通泵,p 归零;
  2. 隔离累积:阀门关,开始累积,12 个采样点,点间隔按量级自适应(10⁻¹³ 档 20 s、10⁻¹⁴ 档 5 min、10⁻¹⁵ 档 30 min);
  3. 统计回归:最小二乘拟合 k,报告 R² 与置信区间;同时记录温度读数序列用于 V·k·δT/T 修正(式 4-2)。

4.3 分流标定与微型参考源

在测量级 A 与溯源级之间设分流标定流导 C₁(图 4-2):上流点 10⁻¹⁰ 经 C₁(比值 ~10³)得 10⁻¹³ 点,E_n 与 SE 一致比较法/绝对法交叉验证闭合。10⁻¹³ 档静态累积用微型参考源——与被测漏孔同构、已按本链定值,用于隔离再累积的入口预置验证(不把下游器件纳入累积路径)。

图 4-2 溯源级 → 测量级接口(分流标定流导 C₁)
溯源级 → 测量级接口(分流标定流导 C₁)

4.4 量级分档与验收

档位 不确定度 累积时间(单次循环) 统计要求 单件全流程工时
10⁻¹¹~10⁻¹³ U=10.0% 分钟级 12 点 OLS 回归 + R² 0.5~2 h(拷贝归零 10 s + 累积 5~30 min + 回归 + 换件抽气,不含烘烤)
10⁻¹⁴ U=10.2%(u_c=5.10%,加本底扣除残差 1%——本底占比达 10%,√(24.98+1)=√25.98;若本底项取 u=3% 则 U=11.7% 超分档内控线 11%,须以 §5.3 按件累加本底预算压实) ~17 min(1.2×10⁻¹³ Pa 起步) 12 点 OLS 2~3 h(累积 ~17 min + 12 点×5~15 min,含换件与回归报告)

验收判据:累计 5 支以上参考漏孔(含 10⁻¹³/10⁻¹⁴ 档各 ≥1 支)E_n 全部 ≤0.3;日内重复性 ≤3%。

同量级比对条款:作业指导书强制 r = Q_s/Q_x ≤ 3(定标漏孔与被测同量级)——把 QMS 响应局部非线性的残余压到 ≤0.5%(文献[8]:<7.66×10⁻¹² 起非线性、最大偏差 6.8%,A 段 10⁻¹²/10⁻¹³/10⁻¹⁴ 三档均在非线性区)。跨量级(r≥10)允许但残余取 1%~2% 且须以 G10 锚点修正曲线实测。10⁻¹⁴ 档低于文献[8]测量下限(1.69×10⁻¹⁴),尤须 r≤3 + 修正曲线双保险。

第 5 章 测量级 B:1 L 双室 + 取样压缩 + 联合回归单元(10⁻¹⁵~10⁻¹⁶)

5.1 双室配对累积

测量室 A、B V=1 L,同炉配对制造(同批 316L、同道电解抛光、同批清洗烘烤),本底配对一致;A 累积、B 拷贝同步,QMS 用 A/B 轮换开关测差分斜坡——A/B 轮换抑制的是 QMS 灵敏度漂移、电子学零点漂移等仪器共模项(对应 §9.2 交叉修正 k_x);两室各自的本底为独立随机量,相减反而放大 √2,不能靠差分抑制,须靠调制可辨识与联合回归分离(对应 §9.2 本底漂移残差 k₀)。室体与管路全金属,直径 90 mm、长 150 mm。

5.2 取样压缩法(核心工序)

取样体积 V_s=10 mL,压缩比 ρ=20。首次取样目标被测量级压缩,再进入 V_c=0.5 mL 微型测量室直读——把"不可能放大"转化为"压缩一次再快读"。

压缩后读数方式:压缩后若注入 10 mL 单元,分压被稀释回接近原值,压缩白做、SNR 掉到 26,12 点回归不成立——该路径不可取。正确做法是保压缩、换读数窗;且 V_c 取 0.5 mL(较 0.1 mL 全面改善——增益—带宽与压缩余隙两项风险同步消解):

量 取值 依据
压缩后体积 V_c(专用微型测量室,可接受区间 0.2~0.5 mL) 0.5 mL 压缩比 ρ=20 出口体积
压缩后分压(1 L@28 h 累积、Q=10⁻¹⁶) 2.0×10⁻⁷ Pa pV 守恒
τ = eV_c/(S·I_e·kT),S·I_e=1×10⁻⁶ A/Pa(μA 档) 19.6 s 式 2-3
单点读数窗(12 窗总耗 ≤20%) 0.326 s/窗 τ×0.2/12
单点 SNR ≈115 ✓(G2a 门槛 ≥100) SNR=0.0816/√V_c
QMS 采样率 B 段 ≥4 Hz(3.1 Hz 需求取整,常规 QMS 即可;A 段 10 Hz 不变) 0.326 s/窗
压缩机构余隙容忍 ≤0.1 mL(1%,常规定制) 0.1 mL/0.1% 超常规(常规 1~5%)

两条纪律(不变):① 绝不注入 10 mL 单元;② 绝不降发射电流换长 τ——τ 与 SNR 都正比于 S·I_e,降电流把 SNR 等比例赔进去。每窗电子数 4.1×10⁵ 与 V_c 无关(p∝1/V_c 与窗长 ∝V_c 抵消),小容积的收益只是把瞬时信号抬到电磁计本底之上并压缩工时——SNR 115 已远高于回归所需,无须把 V_c 压到 0.1 mL 去追 258。备选②:V_c=1 mL(τ=39.2 s、单窗 0.653 s、SNR=82)保留为退路;备选③(无压缩、10 mL 直读 SNR=26、须累积 280 h)不满足效率要求,不列入方案。

图 5-1 B 段双室+取样压缩+时序架构
B 段双室+取样压缩+时序架构

5.3 本底抑制与本底预算

B 段本底采用三项按件累加预算表 + 整机包氦折算验收判据:

(1)大气氦真漏:焊缝/密封件按氦检额定漏率折算大气氦渗透率。折算系数(式 5-2):α = q_大气氦/q_氦检额定 = 0.531 Pa / 1.013×10⁵ Pa = 5.24×10⁻⁶。以焊缝判据 1×10⁻¹⁰ Pa·m³/s 为例:单界面大气氦渗透 5.24×10⁻¹⁶,20 个界面合计 1.05×10⁻¹⁴;阀门按厂家指标 5×10⁻¹² 折算单阀 2.62×10⁻¹⁷,12 阀合计 3.14×10⁻¹⁶;按件累加总计 1.08×10⁻¹⁴。氦检额定漏率只是工艺通过判据,不是大气氦渗透率;原稿的 5×10⁻²⁰/5×10⁻¹⁹ 为无法验证的假设值,删除。

(1′)预算与判据的弥合:按件累加 1.08×10⁻¹⁴ 折合整机包氦口径为 2.06×10⁻⁹ Pa·m³/s,与 G4 判据 ≤1.9×10⁻¹² 差 1084 倍——按现件级指标施工,装置必然不满足 G4。氮吹扫单独不够:吹扫 53 倍(外部 He <10⁻² Pa)后仍超 21.6 倍,吹扫 500 倍(外部 He <10⁻³ Pa)后仍超 2.16 倍——且氮吹扫存在物理上限——气源 He 杂质 0.1~10 ppm 决定吹扫至多 0.5~52 倍,500 倍不可达,③采用夹套差分抽气 ≤10 Pa(降 1×10⁴ 倍)。弥合路径(须全部落地):

措施 定量效果 口径
① 焊缝判据由 1×10⁻¹⁰ 提到 ≤1×10⁻¹¹(焊缝占累加值 97%,是主要矛盾) 累加降至 2.6×10⁻¹⁰(额定) 采购/焊接工艺条款
② 减少界面数量:B 段真空侧焊缝 ≤4 个(整体成形/减少分段) 焊缝额定 4×10⁻¹¹+其余 6×10⁻¹¹=1.0×10⁻¹⁰;叠加后见下表——它是把裕度从 1.23 倍拉到 3.20 倍的关键,且为结构设计项,后期改不了 结构设计条款(必做)
③ 夹套差分抽气(氮吹扫物理上不可达:商业 5N~6N 氮的 He 杂质 0.1~10 ppm 把夹套 He 分压钉在 0.01~1 Pa,降 500 倍需 He<10 ppb,气源本底无解且 He 不可被 PSA/深冷脱除):漏孔区与外部接缝区外套密闭夹套,干泵连续抽气维持 ≤10 Pa(He 分压 5.2×10⁻⁵ Pa,相对大气降 1.0×10⁴ 倍,比原 500 倍要求富裕 20 倍);充氮仅作粗置换辅助,不得作为达标手段 见下表两行 关口 G4a(RGA 取样实测,M3)

①/②/③叠加后的定量结果:

组合 大气氦本底(×α/500 后) 对红线 1×10⁻¹⁷ 裕度 对含 3 倍裕度判据 3.35×10⁻¹⁸ 裕度
仅①(焊缝 ≤10⁻¹¹)+ 夹套抽气 ≤10 Pa 2.7×10⁻¹⁸ 3.67 倍 1.23 倍(薄)
①+②(焊缝 ≤4 个)+ 夹套抽气 ≤10 Pa 1.05×10⁻¹⁸ 9.54 倍 3.20 倍(可接受)

注:上表数值按降 500 倍保守沿用——夹套抽气 ≤10 Pa 实际降 1.0×10⁴ 倍,叠加后本底更低,裕度实为更厚;保留 500 倍口径是为与前几轮判据可比。

A/B 段分界定量表:

段 本底红线 按件累加 1.08×10⁻¹⁴ 相对红线 达标条件
A 段(10⁻¹⁴ 档) 1×10⁻¹⁵ 超 10.8 倍 夹套抽气 ≤50 Pa(He <2.6×10⁻⁴ Pa,降 2×10³ 倍)即可,常规能力 ✓
B 段(10⁻¹⁶ 档) 1×10⁻¹⁷ 超 1079 倍 夹套抽气 ≤10 Pa(降 1×10⁴ 倍)+ 焊缝 ≤10⁻¹¹ + 界面 ≤4 个叠加,叠加后裕度 3.20 倍

这张表把"A 段放行、B 段暂缓"从定性判断变为定量判据:A 段本底需求在工程能力之内;B 段需超常规密封指标与吹扫上限叠加,①+②+③ 全部到位后裕度 3.20 倍(可接受但无余量挥霍)——M3 以 G4a 实测为准,实测不达标则 B 段继续暂缓。

(2)包壳渗透:玻璃绝禁;金属壁厚 ≥2 mm 时渗透通量可忽略;无金属壁位置全部以金属盲板/垫片封闭。

(3)内部除气:双室 400 ℃×48 h 高温烘烤 + 电解抛光;QMS 残余谱 m/z=4 分压 ≤10⁻¹⁷ Pa·m³/s 等效,且 m/z=4 除气份额 ≤4×10⁻⁶(按 NIST 同工艺总除气 10⁻¹⁵ mol/s 的 He 份额上限反推,式 5-4)。

(4)A 段本底预算:A 段 10 mL 室本底红线 = 0.1×10⁻¹⁴ = 1×10⁻¹⁵ Pa·m³/s;同一按件累加口径下需外部 He 降 ≥100 倍达标——由夹套抽气 ≤50 Pa(He <2.6×10⁻⁴ Pa,降 2×10³ 倍)实现;除气与真漏预算按 B 段同法编制、指标按红线同比放宽 100 倍。

(5)压缩机构本底条目:压缩机构(BOM 第 17 项)是 B 段新引入部件,其死体积(≤0.01 mL)、吸附、微泄漏全部计入本底预算——等效漏率与死体积须以 G2a 实测验证并纳入 B 段本底预算,实测超标则压缩机构判不合格、B 段继续暂缓。

验收路径: - 整机包氦折算判据(关口 G4):整机 1 atm 纯 He 包壳真空法检漏,实测总漏率 ≤1.9×10⁻¹² Pa·m³/s(整机含 A+B 双室及全部界面,含 3 倍裕度后 ≤6.4×10⁻¹³)⟺ 等效大气氦渗透 ≤10⁻¹⁷;该判据须与弥合路径①②③联合执行,单独采购验收无法达到; - 夹套 He 分压实测:夹套抽气状态下 RGA 取样实测 He 分压 <1×10⁻⁴ Pa(对应夹套压力 ≤20 Pa);A 段 <1×10⁻³ Pa(对应 ≤50 Pa); - 密闭夹套 + 干泵连续抽气:漏孔区与外部接缝区外套密闭夹套,干泵维持 B 段 ≤10 Pa、A 段 ≤50 Pa,He 分压以 G4a 实测为准;干燥氮吹扫仅作粗置换辅助,不得作为达标手段(氮气 He 杂质 0.1~10 ppm 决定其物理上限仅 0.5~52 倍);与 §6.2 差抽保护腔同一机构复用,不增加硬件配置。

5.4 统计与联合回归(调制可辨识)

A/B 室交替累积→取样→压缩→测量,QMS 记录调制信号,联合回归分离被测斜坡与缓变漂移本底(式 5-3)。回归给出 k、置信区间与调制谱检验。交叉验证:绝对法 E_n 比对仅在 10⁻¹⁴/10⁻¹⁵ 点进行;10⁻¹⁶ 档报告值以比较法为准——该档与 10⁻¹⁴ 锚点之间相隔 2 个数量级外推,其正确性未经绝对法验证;外部验证依赖 G9(514 所双边比对),未通过/未做比对则按 §13.1 只出研究性报告。

第 6 章 标准漏孔本体与供气系统

6.1 本体结构与量程组合

微通道型圆截面通道(B 段本体 0.25/0.3 μm,突破常规 0.5 μm 加工下限),出口压力低、分子流,Q=326·d³·p/L(式 6-1)。量程组合:10⁻¹¹/10⁻¹² 档双支冗余(一支工作、一支备份互校);10⁻¹³~10⁻¹⁶ 档同样每档 ≥2 支(SPOF,单支失效即该档停摆,§13.2)。

图 6-1 漏孔本体尺寸图
漏孔本体尺寸图

6.2 首选构型:石英短管 d=0.25 μm / L=10.1 mm / p=0.198 Pa(无需镀层)

构型选型依据:① 金属毛细管路线不可行——金属拉拔工艺内径下限约 10 μm,整条金属路线在 10⁻¹⁶ 量级受制造极限约束:d=10 μm(商用下限)、L=50 m(盘管上限)、p=0.0665 Pa(CDG 5% 量程下限)三极限齐推也只有 Q_min=4.34×10⁻¹⁶(式 6-4),达不到 10⁻¹⁶;② 石英短管路线按局部压力壁渗透算法(式 6-7)核算,难度可控;③ 达标条件为真值 R_perm ≤0.1,孔径不必压到 0.181 μm。在 Q=326·d³·p/L=10⁻¹⁶ 与 R_perm≤0.2 的约束下,d=0.25 μm 是加工友好性与量程占位的最优点。

首选方案参数表——靠短管+低压把壁渗透占比压到判据以内,不需要任何阻渗镀层,400 ℃ 烘烤热应力问题随之消失:

量 数值 判定
通道流导 C = 326·d³/L(d=0.25 μm、L=10.1 mm) 5.04×10⁻¹⁶ m³/s —
输出 Q(p=0.198 Pa) 9.98×10⁻¹⁷ Pa·m³/s ≈1×10⁻¹⁶ ✓
R_perm 0.100(守恒算法 0.067) ≤0.1 ✓(壁渗透与通道流同正比于 p,被流量法标定一并吸收;代价:温度系数按式 6-11 加权为 0.59%/℃,±0.1 ℃ 控温对应 0.059%,仍远小于 A 段 0.3% 温度分量,已计入预算)
供气压力占位 0.198 Pa = 1.33 Pa FS 的 14.9% CDG 量程好 ✓
Kn(λ=69 mm) 2.8×10⁵ 深度分子流 ✓
储气寿命(1 L 气室 @0.198 Pa,式 6-5) 6.2×10⁴ 年 ✓

放宽档:d=0.3 μm / L=13.3 mm / p=0.151 Pa(1.33 Pa FS 的 11.3%)同样满足修正后 R_perm ≤0.1——若 0.25 μm 加工良率不足,可先上 0.3 μm 档。工艺攻关主线为 0.25 μm 级(退路 0.3 μm)。紧凑备选(0.181 μm/4.4 mm/0.227 Pa)同样达标。

外径口径:本参数表 R_perm 按式 6-2 隐含 OD/ID≈500(OD=125 μm)计,为保守取值。若实际采用项目方构型 OD 320 μm(OD/ID=1280),壁厚增加使渗透更小:R_perm = 0.087(守恒算法 0.058),温度系数 0.56%/℃。加工图必须注明实际 OD,R_perm 按实际 OD 重算入账。

备选方案:差抽保护腔 + 金属引出管(保留 0.3 μm×180 mm 原参数):石英微通道段整体置于抽空保护腔内,外壁渗透的氦被保护腔抽走(p_guard=10⁻³ Pa 时抽速仅需 3.6×10⁻¹² m³/s);两端金属引出管(如 ID 100 μm×10 mm,流导比石英段大 9 个数量级,流阻贡献 ~10⁻⁹ 可忽略)穿出腔壁。G5 堵头实验装置本质就是差抽腔,两者合并施工——先搭差抽腔,再用它实测首选构型样机的实际壁渗透。

降为研究项:① 阻渗镀层(Ni/Au 镀石英——热应力严格解 σ=E·Δα·ΔT/(1−ν):400 ℃ 烘烤 1415 MPa(含 1/(1−ν)=1.45 因子,超化学镀 Ni 屈服 ~500 MPa 的 2.8 倍)、200 ℃ 仍 659 MPa,石英基底上任何烘烤制度均不可行;仅 PI 基底 + ≤200 ℃ 剩边缘窗口 339 MPa,仍脆弱);② 金属毛细管(上述制造极限)。NIST 2023 采用不锈钢烧结元件(C≈50 nL/s)作流导,但其流导比本方案大 6 个数量级、不可照搬,仅作"全金属+全烘烤+除气 <10⁻¹⁵ mol/s"路线的可行性佐证。

壁渗透算法口径:① 壁渗透驱动压为局部压力 p(x) 而非入口压力 p₁——分子流稳态 p 沿程线性下降,出口端暴露段的积分修正因子为 L_exp/(2L)(式 6-7),按恒定 p₁ 简化算法将高估 4 倍;② 涂层轴向旁路同样按局部分界压力 p(x_b) 计(修正系数 0.797,式 6-8);③ 寄生气体若取自被计量气流本身,存在守恒修正 ≈2/3(式 6-9;耦合迭代解与一阶解析吻合 0.02%)。按修正后算法,项目方新构型(ID 0.2 μm/OD 320 μm/PI 涂层 20 μm/L 10 mm/1 bar)入口浸 He 情形 R_eff=3.7%、全真空情形 8.9%——本体工艺难度经复算可控;但 1 bar 供气输出 2.7×10⁻¹¹(常规 10⁻¹¹ 级),做 10⁻¹⁶ 仍须低压供气(0.227~0.383 Pa)。

瞬态约束:通道流 ~1 s 即稳,但壁渗透是固体扩散——石英壁径向 0.5~4 h,涂层轴向旁路 τ=Λ₂²/D_PI=0.2~6.2 天(推荐 D=3×10⁻¹¹ m²/s 时 2.07 天)。三条规则:① G5 堵头实验 10 分钟只能判有无,定量测壁渗透须等 ≥3 天稳态;② 每次改变供气压力后重新平衡 2~3 天,测量排程计入;③ 稳态诊断:读数持续爬升=旁路仍在建立(聚合物扩散),快速平稳=以石英径向渗透为主;稳态时旁路/(主渗透+旁路) 比值应与构型计算一致(如 20 μm 涂层构型 ≈31.5%),可作"是否到稳态"校验。

6.3 供气与储气单元

且"储氦寿命 6×10⁵ 年"隐含 1 L@2 Pa 气室(V=T·Q/p≈0.95 L,式 6-5),而毛细管自身容积微乎其微——首选构型(0.25 μm×10.1 mm)管内容积仅 0.49 pL,无气室时 1.0 秒耗尽——储气室不可缺。

纯度寿命判决:储气室空气渗入 q_air=q_He_rated/2.65,t(10%)=δ·pV/q_air 与 p 成正比:

供气压力 q_rated=1×10⁻¹⁰(常规密封) q_rated=1×10⁻¹³
2 Pa(A 段工作点) 0.17 年(61 天),不可行 170 年
0.198 Pa(B 段首选) 0.0166 年(6 天) 16.6 年

结论:① 动态恒压供气在 B 段不是"首选",而是唯一可行方案——常规密封(q_rated~1×10⁻¹⁰ 量级,12 阀厂家指标 5×10⁻¹² 属此量级附近)下静态储气仅 6 天;② 静态退路在 B 段从"170 年"缩到 16.6 年,仍可行,但必须年度复校(与下条"年度复校"恰好匹配)。

首选(B 段唯一可行):动态恒压供气(15 MPa→0.198 Pa 降压比 7.6×10⁷,商业精密压力控制器最低控制压力 ~100 Pa 量级,单级不可达)——高压氦瓶(40 L、15 MPa)→ 一级减压 + ~1 kPa 中间稳压腔 → 微流量针阀/压电阀(高压侧补给流量仅 2.5 pL/s 量级)→ 精密压力控制器→ 稳压腔工作压力双档("档"指工作压力档位而非 CDG 满量程):B 段本体 0.198 Pa(1 L,配套 CDG 1.33 Pa FS,占 14.9%)、A 段本体 2 Pa(1 L,配套 CDG 13.3 Pa FS,占 15.0%);原单一 2 Pa 稳压腔下 0.198 Pa 仅占 10% 量程,精度与稳定性不够 → 高流阻旁路连续抽气(F≈1000×q_air≈3.8×10⁻⁸ Pa·m³/s,由纯度要求决定、两档相同;旁路抽速 S=F/p 按档选取:A 段 2 Pa → 1.9×10⁻⁸ m³/s,B 段 0.198 Pa → 1.9×10⁻⁷ m³/s(0.19 L/s),大 10.1 倍——两档不可共用同一限流流阻,各经独立高流阻小孔接前级)。连续气流冲刷使渗入空气被即时带走,纯度不受密封漏率限制;年耗氦约 1.9 mg,经济性可忽略。静态退路:若采购不到合适压力控制器,则静态储气 + 密封件 ≤1×10⁻¹³ Pa·m³/s + 年度复校(A 段 t(10%)≈170 年、B 段 ≈16.6 年)。

6.4 堵头装置(与差抽保护腔合并)

见 §6.2:G5 堵头与差抽保护腔合并施工,堵头动作在保护腔内完成,避免大气氦直接冲击通道。

6.5 温度控制

C₀ 恒温 ±0.1 ℃(渗透温度系数按修正口径 0.89%/℃→0.089%,式 6-11;漏孔本体首选构型温度系数 0.59%/℃→0.059%);漏孔区 23±0.5 ℃;测量室温度梯度 ≤0.2 ℃。

第 7 章 真空获得、烘烤与本底抑制工艺

7.1 抽气机组

主泵:分子泵(≥200 L/s)+ 干式前级;极限真空 ≤10⁻⁷ Pa;测量室极限压强 ≤10⁻⁸ Pa(红线)。

7.2 整机密封与验收

7.3 烘烤与表面处理

双室 400 ℃×48 h(1 L 真空室,全金属构型);漏孔本体(含 PI 涂层的供气侧元件)单独定为 ≤250 ℃——PI 长期耐温 250~300 ℃,两者不共用同一规程;内壁电解抛光 Ra≤0.4 μm;清洗流程:碱洗→酸洗→超纯水→无水乙醇→烘干。烘烤系统 BOM:加热带、温控器、K 型热电偶(§11.1)。

垫片口径:关于"无氧铜 200~300 ℃ 再结晶、400 ℃ 反复烘烤退火软化"的质疑,结论:CF 刀口密封靠垫圈塑性变形实现,无氧铜垫圈 400~450 ℃ 反复烘烤是 UHV 行业惯例(NIST 同类装置即如此),且垫圈本就一次性使用、拆卸必换——退火软化威胁的是铝垫圈/弹性密封,不适用于 CF 铜垫圈。维持 400 ℃×48 h;同时采纳其合理内核:① BOM 注明垫圈材质(无氧铜 CF,一次性);② 300 ℃×72 h 列为降风险选项(除气 ∝exp(−E/RT),延时可部分补偿降温),工艺验证阶段对比两档除气数据后定稿。

第 8 章 控制与数据采集系统

8.1 硬件架构

图 8-1 控制与数采系统框图
控制与数采系统框图

8.2 软件功能

时序自动执行(拷贝归零/累积/取样/压缩/回归)、实时显示 p-t 曲线与回归直线、自动生成报告(含 k、R²、不确定度、E_n)、原始数据存档(CSV + 审计日志)。

第 9 章 不确定度评定

9.1 A 段(10⁻¹¹~10⁻¹⁴)分量表

分量 类型 标准不确定度 依据
标准流量 Q_s(SE+C₀) B 2.5% SE≤2% + C₀ 标定链
累积斜率回归 A 3.0% 单次循环内 12 点 OLS 残差
体积测量 V B 0.8% 三维测量+称重法
温度修正 δT/T B 0.3% ±0.1 ℃ 恒温下的综合估计(含梯度与测量不确定度,非 0.3%/℃×0.05 ℃ 连乘)
重复性 A 3.0% 循环间散布,含换件、重装、抽气历史差异(日内 8 次循环)——与回归项的边界在此划清:回归=单次内残差,重复性=循环间含重装,二者物理独立,不合并(若合并 u_c=4.00%、U=8.0%,本方案从严不取)
本底扣除残差 B 1.0%(仅 10⁻¹⁴ 档) 本底占比 10% 时的扣除不确定度
QMS 响应非线性 B 0.5%(同量级比对 r=Q_s/Q_x≤3);跨量级 r≥10 取 1%~2% 且须实测 冯天佑等文献[8]:静态累积法 <7.66×10⁻¹² Pa·m³/s 起标准流量与离子流上升率呈明显非线性(最大偏差 6.8%),测量下限 1.69×10⁻¹⁴——A 段 10⁻¹²/10⁻¹³/10⁻¹⁴ 三档均在该非线性区(10⁻¹⁴ 档甚至低于其测量下限)。回归项只覆盖单次循环内随机残差,不能吸收跨量级响应非线性(系统偏差),故显式列项;残余经 G10 锚点三点实测修正曲线压实

合成:10⁻¹¹~10⁻¹³ 档 u_c=√(2.5²+3²+0.8²+0.3²+3²+0.5²)=√25.23=5.02%,U=10.0%(k=2,10.05% 按位取舍);10⁻¹⁴ 档 u_c=√26.23=5.12%,U=10.2%(k=2,10.24%)。k 因子声明:k=2 为 JJF 1059.1 允许的约定值;按 Welch-Satterthwaite 严格解——ν_eff=u_c⁴/Σ(u_i⁴/ν_i)(A 类:回归 ν=10、重复性 ν=7;B 类 ν 取 50~∞)≈32,k(95%, ν=32)=2.04,严格解 U=10.2%(10⁻¹⁴ 档 ν_eff≈34、U=10.4%,仍低于 11% 分档线)——约定值与严格解差异 ≤0.2 个百分点,出证时按 JJF 1059.1 声明"k=2 约定"并附本注。内控线(分档):10⁻¹¹~10⁻¹³ 档 U≤10%,10⁻¹⁴ 档 U≤11%(10.2% 仍优于 JJF 1833 比较法基线 U=20% 近 2 倍;若本底项恶化到 u=3% 则 U=11.7% 超分档线,须以 §5.3 按件累加预算+夹套抽气 ≤50 Pa 压实本底)。

9.2 B 段(10⁻¹⁵~10⁻¹⁶)分量表

分量 类型 标准不确定度 硬件映射
标准流量 Q_s(比较法参考源) B 2.5% SE+C₀ 链
衰减修正 B 1.0% 取样压缩比 ρ=20 标定
本底漂移残差 k₀(主导项) B 6.0% 双室配对一致性 + 调制回归残差;压此项靠 §5.3 双闸门
交叉修正 k_x B 2.0% A/B 轮换差分
拷贝修正 k_s B 1.5% 拷贝归零残留
流导修正 F_l B 2.0% C₀ 温度系数
灵敏度漂移 B 1.0% QMS 日内漂移
取样体积 δ_samp B 0.3% 10 mL 取样器称重标定
温度 F_T B 0.3% 同 A 段
重复性 A 3.0% 日内 5 次
读数 SNR 统计 A 0.3% 0.5 mL 微型室单窗 0.326 s、SNR≈115 → 单点 ~0.9%,12 点回归后 ~0.25%,取 0.3%
混合气浓度 u(x_He) B 1.5% 1% He/Ar 有证混合气典型水平

合成:u_c=√(6.25+1+36+4+2.25+4+1+0.09+0.09+9+0.09)=√63.77≈7.99%,ν_eff≈315(Welch-Satterthwaite,k₀ 主导),k=2 对应 U=16.0%。启用稀释法时:u_c=√(63.68+1.5²)=√65.93=8.12%,U=16.2%。落在 JJF 1833 附录 C 预期区间(12%~26%)内。

第 10 章 验证关口与验收判据

关口 内容 判据 阶段
G1 烘烤后本底 QMS 残余谱 m/z=4 等效 ≤10⁻¹⁷ Pa·m³/s,且 m/z=4 除气份额 ≤4×10⁻⁶ M1 真空达成后
G2 配对本底一致性 s ≤30%(同炉配对双室残余本底标准偏差) M2 双室联调
G2a 压缩—读数链路验证 用 10⁻¹³ 档已知样品(1 L 累积 100 s 即达同分压 2×10⁻⁷ Pa,无需新增硬件)走一遍"取样→压缩 ρ=20→0.5 mL 微型室 0.326 s 短窗直读"全流程,SNR 门槛 ≥100(预期 ≈115)与 12 窗总耗 ≤20%;同时实测压缩机构等效漏率与死体积(纳入 §5.3(5) 预算) B 段阶段起点(A 段验收后另计)
G3 C₀ 流导不变性 分子流区间流导-压力线性验证,R²≥0.999,残差留档 M2
G4 整机包氦折算 1 atm 纯 He 包壳真空法总漏率 ≤1.9×10⁻¹²(含裕度 ≤6.4×10⁻¹³)⟺ 大气氦渗透 ≤10⁻¹⁷;须与 §5.3 弥合路径(焊缝 ≤10⁻¹¹、界面 ≤4 个、夹套抽气 ≤10 Pa)联合执行 M3 整机联调
G4a 夹套 He 分压实测 夹套抽气状态下 RGA 取样实测:B 段 He 分压 <1×10⁻⁴ Pa(夹套 ≤20 Pa)、A 段 <1×10⁻³ Pa(夹套 ≤50 Pa);氮吹扫不作判据(气源 He 杂质决定其物理上限仅 52 倍) M3 整机联调
G5 堵头/差抽保护腔动作 差抽腔内氦分压 <10⁻² Pa,堵头动作 100 次无卡涩;定量测壁渗透须稳态后进行,10 分钟快测仅判有无 M3
G6 E_n 交叉验证 10⁻¹⁴/10⁻¹⁵ 点比较法 vs 绝对法 E_n≤0.3(严于 ISO 13528 判据 1 三倍;按锚点 U=2.8%~4.5% 核算,实际检出阈 ~3%,15% 系统偏差必检出) M4 验收
G7 期间核查(越晚补越贵,与 A 段同步启动) 10⁻¹³ 档参考漏孔每月核查,控制图存档;含堵塞判据 Q 突降 >20%(§13.2) M2 起持续
G8 稳定性考核 连续 6 个月核查数据绘控制图,数据不足不得申报计量标准考核 A 段验收前完成
G9 514 所双边一致性核查 10⁻¹⁵/10⁻¹⁶ 量级与 514 所标准气体流量计(5×10⁻¹⁶)双边比对,判据 ** Δ
G10 分流比三点标定 + QMS 响应标定 SE 在 1×10⁻⁸/1×10⁻⁹/1×10⁻¹⁰ 三点原级输出,产生 10⁻¹²/10⁻¹³/10⁻¹⁴ 三档已知流量:(a) 分别实测 C₀(及 C₁)分流比 R,分子流下三点 R 应相同,判据 ** R_max−R_min

第 11 章 主要设备清单(BOM)与建设里程碑

11.1 BOM

序号 设备 规格要点 数量
1 四极质谱计 QMS 分流式,Faraday 杯,最小可检分压 ≤10⁻¹⁴ Pa;限流小孔流导 ≤1×10⁻⁹ m³/s(≪电离抽速 2.55×10⁻⁸ m³/s),随 QMS 一并验收(C_s 与电离抽速并联,1×10⁻⁷ 时 A 段 τ 从 392 s 掉到 80 s);B 段采样率 ≥4 Hz 常规可达 2(A/B 段各一)
2 分子泵 ≥200 L/s,极限 ≤10⁻⁷ Pa 2
3 干式前级泵 无油,极限 ≤1 Pa 2
4 电容薄膜规 CDG 三档配置:1.33 Pa FS(B 段本体供气 0.198 Pa,占 14.9%)、13.3 Pa FS(A 段 2 Pa,占 15.0%)、133 Pa FS(稀释法 C₀ 22.7 Pa,占 17.1%;纯 He C₀ 227 Pa 用 1333 Pa FS);精度口径 % of reading 写入采购合同 各 1~2
5 真空计(测量区) 全金属/陶瓷封装、无玻璃泡(BA 规金属壳) 4
6 测量室 A/B 1 L,316L 电解抛光 Ra≤0.4,同炉配对 2
7 直测取样器 10 mL,称重标定 1
8 静态膨胀 SE 10⁻⁸~10⁻¹⁰ 区间,U≤2% 1
9 分流毛细管 C₀ 20 mm 微通道,比值 10⁴ 1
10 漏孔本体(首选构型) 石英短管 d=0.25 μm / L=10.1 mm,p=0.198 Pa,无需镀层(放宽档 0.3 μm/13.3 mm/0.151 Pa;备选=差抽保护腔+0.3 μm×180 mm 石英段;镀层与金属毛细管降研究项)。R_perm/温度系数按实际 OD 双口径入账:OD/ID≈500 保守取值 0.100 / 0.59%/℃;OD 320 μm 实测构型 0.087 / 0.56%/℃——加工图必须注明实际 OD 按档配置
11 供气与储气单元 氦瓶 40 L/15 MPa + 一级减压 + ~1 kPa 中间稳压腔 + 微流量针阀/压电阀(单级减压 7.6×10⁷ 倍不可达) + 精密压力控制器+ 稳压腔双工作压力:0.198 Pa 1 L(B 段,配套 CDG 1.33 Pa FS 占 14.9%)+ 2 Pa 1 L(A 段,配套 CDG 13.3 Pa FS 占 15.0%) + 高流阻旁路(F≈3.8×10⁻⁸,两档相同);静态退路密封件 ≤1×10⁻¹³(B 段仅 16.6 年,须年度复校) 1 套
12 烘烤系统 加热带 400 ℃、温控器、K 型热电偶,48 h 程序 1 套
13 密闭夹套 + 夹套干泵 漏孔区与接缝区密闭夹套 + 干泵连续抽气(B 段 ≤10 Pa、A 段 ≤50 Pa);干燥氮置换装置仅作粗置换辅助,不作达标手段 1 套
14 阀门 CF 全金属,厂家指标 ≤5×10⁻¹² Pa·m³/s,逐台氦检 12
15 恒温系统 C₀ ±0.1 ℃、漏孔区 ±0.5 ℃ 1 套
16 B 段微型测量室(B 段核心工序硬件,随 B 段暂缓采购但需提前排产) 0.5 mL(可接受区间 0.2~0.5 mL,压缩比 ρ=20 出口体积),全金属 316L、可 400 ℃ 烘烤、电解抛光 Ra≤0.4、配 QMS 接口;容积称重法标定到 ≤0.3% 1(B 段,暂缓)
17 B 段压缩机构 无油金属波纹管/活塞式,压缩比 ≥20;余隙 ≤0.1 mL(1% 行程,常规定制可达——0.01 mL/0.1% 超出常规 1~5% 余隙能力,已放宽)、全金属、无聚合物密封;动作次数纳入 G2a/G5 循环考核;其等效漏率与死体积以 G2a 实测验证并纳入 B 段本底预算(§5.3) 1(B 段,暂缓)
18 防堵过滤与洁净装件 供气侧 0.1 μm 气体过滤器 + 被测件接口过滤器 + ≥ISO 7 洁净台 + 通道口正压氦保护装置 各 1~2
19 设施改造 ±0.1 ℃ 恒温间/恒温箱(C₀)、减振台、电磁屏蔽 + 单点接地、洁净区改造 1 项
20 备件与耗材 QMS 灯丝备件 1 套、分子泵维保合同(轴承 3~5 年)、CF 无氧铜垫圈(一次性耗材)、供气压力控制器第 2 台(1+1 并联自动切换,必做) 按清单

11.2 里程碑

里程碑按段分列("12 个月建成含 B 段的 10⁻¹⁶ 装置"过于激进,国际同类装置通常 3~5 年;B 段依赖焊缝 ≤10⁻¹¹、界面 ≤4 个、夹套抽气、压缩机构等定制工艺,均需迭代):

第 12 章 参考文献

[1] JJF 1833-2020. 真空氦漏孔校准规范. [2] JJF 1059.1. 测量不确定度评定与表示. [3] GB/T 3163. 真空技术 术语. [4] Eckel S, Barker D S, Fedchak J, Newsome E, Scherschligt J, Vest R. A primary standard for ultralow leak rates. Metrologia, 2023. DOI: 10.1088/1681-7575/ac7927(PMID 36733422). [5] 主报告:he-leak-1e-16-proposal.md. [6] CCM.P-K12 国际关键比对(气体小漏率/真空漏孔),Metrologia 50, 07001(对标依据). [7] 卢耀文、李得天、齐京、查良镇 等:《一种下限为 5×10⁻¹⁶ Pa·m³/s 的高精度超灵敏度检漏装置》,《真空科学与技术学报》2019,DOI 10.13922/j.cnki.cjovst.2019.01.01;《超灵敏度真空检漏技术进展》,同刊 2021,DOI 10.13922/j.cnki.cjvst.202108018(514 所标准气体流量计部分);王汐月、卢耀文、齐京 等:《超灵敏度检漏仪校准技术进展》,同刊 2023, 43(5)(514 所对标与 G9 比对依据). [8] 冯天佑、成永军、陈联、赵澜、孙冬花、张瑞年:《基于静态累积法的极小气体流量测量研究》,《宇航计测技术》2021, 41(1): 43-47,DOI 10.12060/j.issn.1000-7202.2021.01.08(静态累积法 <7.66×10⁻¹² Pa·m³/s 非线性警示与 G10 QMS 响应标定依据).

第 13 章 合规路径与运维保障

13.1 量程对标与合规路径(决定证书能不能出)

国内外能力对标(外部依据。2462 Pa·m³/mol@23 ℃ 换算复算一致)。严格区分【源端】(提供已知流量的参考标准,可用于定值溯源)与【接收端】(最小可检漏率,探测能力,不可用于定值溯源,两类能力参数不可互相推断):

源端(能提供已知流量的参考标准):

机构/装置 方法 漏率下限(Pa·m³/s) 计量层级 备注
CCM.P-K12 传递标准 L1 渗氦型传递漏孔 9.85×10⁻⁸ 传递标准 11 个 NMI 参加
CCM.P-K12 最低点 L2 同上 1.97×10⁻¹⁰ 传递标准 仅 6 个 NMI 有能力
NIST 2023 原级标准(文献[4]) 恒压式流量计 4.92×10⁻¹⁰ 原级 2×10⁻¹³ mol/s
NIST 恒压式二代 / PTB 恒压式 恒压式 2×10⁻⁸ / 2×10⁻⁹ 原级 —
NIM 定容+分流(分流比 5×10⁻³) 定容分流 5×10⁻⁹(U=9%) 原级+分流 国家基准
LIP(510 所)/514 所 正压漏孔校准装置(2018) 气体取样+累积 1×10⁻¹⁰ 参考标准 "给漏孔定值"口径
JJF 1833-2020 适用范围下限 — 1×10⁻¹⁰ 规范 §1.2 已注明,本表为汇总
514 所 标准气体流量计(2021/2023,文献[7]) 固定流导法+混合气稀释 5×10⁻¹⁶ 次级(固定流导法:10⁻¹⁶ 段流导从 ~10⁻⁸ 标定点外推 7.3 个数量级,溯源链非原级直达) C≈1×10⁻¹⁰ m³/s × p_He 低至 1×10⁻⁶ Pa,自洽;检漏结果 u_c ≤15%
本方案目标下限 C₀ 微通道小流导+可测压 1×10⁻¹⁶ 原级 SE+分流(SE 静态膨胀由 p/V/T 定值;R 标定 u 为待证设计目标,§3.2 待证前提) C=4.4×10⁻¹⁶ m³/s × 0.227 Pa

接收端(最小可检漏率,非参考标准,仅供对照):INFICON Pernicka 700H 4×10⁻¹⁵;清华大学超灵敏度检漏仪 1×10⁻¹⁵;514 所+清华超灵敏度检漏装置(2019)5×10⁻¹⁶。检漏仪能测到 1×10⁻¹⁶,恰恰说明该量级缺的是"可定值的漏孔实物标准"而不是探测能力——本方案走的正是对探测端不作文章、专攻源端的路线。

对外对标表述(限定口径):分两层:① 对国际 NMI 公开体系(CCM.P-K12 L2=1.97×10⁻¹⁰、NIST=4.92×10⁻¹⁰、PTB=2×10⁻⁹),本方案 1×10⁻¹⁶ 低 5~6 个数量级 ✓;② 对国内 514 所(5×10⁻¹⁶ 源端参考),本方案仅低 5 倍——不得宣称"国内领先 6 个数量级"。

类别差异即定位:514 所的是气体流量计装置(固定实验室原级参考,不可作为传递量具分发);本方案造的是可传递的实物标准漏孔——两者不是竞品,是互补。514 所原文给出的研制理由正是本项目的最强旁证:"取代偏差较大的传统标准漏孔"——"采用标准漏孔的方法是使用当前下限仅为 1×10⁻¹¹ Pa·m³/s 的漏孔作为参考标准……在小于 1×10⁻¹⁴ Pa·m³/s 范围的检漏结果偏差可达一个数量级"(文献[7])。即 1×10⁻¹¹ 以下的标准漏孔实物量具是公认空白,权威计量机构不得不造流量计来取代它——本项目补的正是这个被公开承认的缺口。

技术路线对称性:514 所/NIST 走"大流导(~1×10⁻¹⁰ m³/s)+ 混合气稀释极低分压(~5×10⁻⁶ Pa)";本方案走"亚微米微通道小流导(4.4×10⁻¹⁶ m³/s)+ 可测压力(0.227 Pa)"。流导差 2.3×10⁵ 倍 × 分压差 2.2×10⁻⁵ 倍 ≈ 1,同一流量两种独立实现——并佐证 §4.4④ 混合气稀释法(514 所正是靠配置混合气使 1×10⁻⁶ Pa 的 He 分压可测可稳)。

不确定度口径警示:514 所给出的是"检漏结果 u_c ≤15%(k=2,U≤30%)",本方案 B 段是"漏孔定值 u_c=7.98%→U=16.0%"——被测量不同(检漏仪 vs 漏孔),只能说量级相当,不可宣称"优于 514 所"。

关键外部事实:本装置整个量程(10⁻¹¹~10⁻¹⁶)都在国家基准(1×10⁻¹⁰)与 JJF 1833 覆盖范围之外。这是规范覆盖问题(不再是"无人能做"——514 所源端已达 5×10⁻¹⁶),合规路径必须按下表设计。

分段合规路径:SE 是原级标准(p/V/T 基本量),原级标准无需上级标准、可直接声称溯源 SI——路径合法;但 CNAS-CL01/CIPM MRA 要求原级标准经比对证明等效性,10⁻¹⁶ 量级无国际比对(CCM.P-K12 最低 1.97×10⁻¹⁰),但国内有 514 所 5×10⁻¹⁶ 标准气体流量计可作双边比对对象(量级重叠 5 倍,同属气体微流量溯源体系)。据此:

量级 可溯源/可验证方式 可出具文书
10⁻⁸~10⁻¹⁰ 与 NIM/LIP 基准重叠,双边比对直接验证 CNAS 校准证书(路径清晰)
10⁻¹¹~10⁻¹⁴ 在 10⁻¹⁰ 点比对验证 SE,向下靠分流/稀释方法学外推并如实声明 校准证书(证书须注明外推区间与不确定度来源)
10⁻¹⁵~10⁻¹⁶ 无国际比对;可申请与 514 所流量计双边比对(G9),但 514 所装置为固定流导法次级标准(流导外推 7.3 个数量级,自身溯源链非原级直达),只能作一致性核查,不构成溯源验证 只出研究性/探索性测量报告;G9 一致性核查结果作为支撑材料附于报告。若日后出现原级/国际比对途径再评估升级

定位声明:本装置 A 段为工作标准(对外校准服务),B 段为科研装置;授权签字人与人员授权按 CNAS-CL01 另行任命;证书不确定度按档给出实测评定值(不以 U=10.0% 设计指标直接出证)。

13.2 失效模式:防堵与单点冗余

微通道防堵(FMEA 头号项):通道 ID 0.25 μm,一颗 >0.25 μm 颗粒即完全堵死;Q∝d³,有效内径减半 Q 降到 12.5%;大气尘埃典型 0.5~10 μm,装件暴露即风险。强制条款: 1. 供气侧 0.1 μm 级气体过滤器; 2. 被测件接口同样过滤 + 装件前吹扫(客户漏孔可能带颗粒); 3. 装/拆件在 ≥ISO 7 洁净台内进行,通道口非操作时保持正压氦保护; 4. 堵塞判据:Q 突降 >20% 即判堵塞,纳入 G2a 与日常核查(G7)。

FMEA 定量化(IEC 60812,RPN=S×O×D):微通道堵塞 RPN=315(首要,防堵四条款落地后 O 由 5→3 降为 189,仍为首位)、B 段本底漂移超红线 RPN=210(对应 G4a 夹套实测)、定标漏孔温漂 96、分流比漂移 84、供气控制器失效 72、恒温失控 72、QMS 灯丝 40——两项 RPN≥200 均有对应关口,无失控项。

单点故障(SPOF)处置:① 供气压力控制器 1+1 并联自动切换(B 段唯一可行方案,失效即停摆,必做);② 漏孔本体 10⁻¹³~10⁻¹⁶ 每档 ≥2 支(1 工作 1 备份,原仅 10⁻¹¹/10⁻¹² 双支);③ QMS 灯丝备件 1 套(寿命 1~2 年)、分子泵备件或维保合同(轴承 3~5 年);④ 恒温系统报警 + 全程记录,失控时段该批数据判无效。

13.3 期间核查与稳定性考核(越晚补越贵,与 A 段同步启动)

JJF 1033 计量标准考核要求:G7 期间核查与 G8 稳定性考核(连续 6 个月核查数据绘控制图)——见 §10。稳定性数据只能靠时间积累,建成后再补要等半年以上,故与 A 段放行同步启动,不等 B 段。能力验证/实验室间比对计划:A 段 10⁻¹¹~10⁻¹⁴ 档每年 ≥1 次与 NIM/LIP 比对;B 段因绝对法不闭合,只能以比对待机——比对对象已明确:514 所标准气体流量计。

13.4 设施与环境

项 要求 现状缺口
C₀ 恒温 ±0.1 ℃ 普通/精密空调均不满足 独立恒温箱或恒温间(±0.1 ℃),或油槽恒温
洁净度 微通道防堵必需 ≥ISO 7 洁净台(§13.2)
振动 分子泵振动隔离 减振台/独立泵组地基
电磁/接地 小信号测量 屏蔽 + 单点接地设计
大气氦背景 α 取 5.24×10⁻⁶ 恒定,室内氦累积会抬高本底 通风 + 氦背景定点监测

设施改造(恒温间 + 洁净/减振/屏蔽)与 BOM 同步列入实施计划。

13.5 软件与数据完整性(CNAS 计算机化系统要求)

§8 软件功能之外补:审计追踪、权限分级、原始数据不可篡改(只读归档 + 哈希校验)、算法验证(回归与不确定度算法用已知算例/第三方验证后冻结版本);CSV + 审计日志长期保存(≥6 年)。

13.6 安全与耗材

安全规程:15 MPa 氦瓶(固定、防倒、减压阀定期校验)、400/300 ℃ 烘烤(防烫、超温联锁断电)、真空系统承压部件(烘烤升温时压力联锁)、氦/氮惰性气体窒息(密闭间氧浓度监测 + 通风)。耗材清单:氦瓶(年耗 ~1.9 mg 氦气,瓶耗按补给周期)、CF 无氧铜垫圈(一次性,拆卸必换)、QMS 灯丝(1~2 年)、分子泵轴承(3~5 年)。复校周期:B 段静态退路年度复校(已有);A 段标准漏孔复校周期 1 年(随 G7 月度核查数据调整)。

附录 A 编号公式汇总

式号 公式 用途
式 1-1 Q = V·k 静态累积定义
式 2-2 p_ss = Q·e/(S·I_e·kT) QMS 饱和压强
式 2-3 τ = eV/(S·I_e·kT) 电离消耗时间常数
式 3-1 Q_SE = V₀·dp/dt 静态膨胀标准流量
式 3-2 p_drive ≥ 10×p_back 末级驱动压力裕度
式 3-3 C = 326·d³/L(20 ℃ He 分子流) 毛细管流导
式 3-4 Q_He = C_He·x_He·p_total;分离因子 √(M_Ar/M_He)=3.16 稀释法定值口径(禁止下游反算)
式 4-2 Q_corr = Q·(1+δT/T) 温度修正
式 5-2 α = q_大气氦/q_氦检额定 = 0.531/1.013×10⁵ = 5.24×10⁻⁶ 大气氦真漏折算系数
式 5-3 p(t)=k₀+k·t+Σ调制项 联合回归模型
式 5-4 f_He = q_He/q_total ≤ 4×10⁻⁶ m/z=4 除气份额上限(NIST 反推)
式 6-1 Q = 326·d³·p/L 微通道漏孔流量
式 6-2 R_perm = 3.06×10⁻¹⁷·L²/d³(隐含 OD/ID≈500、ln(OD/ID)=6.215;备选构型渗透比) 玻璃+镀层渗透比
式 6-3 σ ≈ E_Ni·(α_Ni−α_glass)·ΔT = E_Ni×12.85×10⁻⁶×380 ≈ 0.98~1.4 GPa 镀层热应力(镀层降研究项的依据)
式 6-4 Q_min = 326·d³·p/L = 4.34×10⁻¹⁶(d=10 μm 商用下限、L=50 m、p=0.0665 Pa 三极限) 金属毛细管制造极限(金属路线降研究项的依据)
式 6-5 V = T·Q/p ≈ 0.95 L(T=6×10⁵ 年、Q=10⁻¹⁶、p=2 Pa) 储气室容积反推
式 6-6 t(δ) = δ·pV/q_air,q_air=q_rated/2.65 供气纯度寿命
式 6-7 Q_perm = g·∫p(x)dx;出口端暴露段 ∫p dx = p₁·L_exp²/(2L),修正因子 L_exp/(2L) 壁渗透局部压力修正(恒定 p₁ 简化算法高估 4 倍)
式 6-8 Q_by = g·Λ₂·p(x_b)·tanh(L_cov/Λ₂),Λ₂=√(P_PI·A_c/g) 涂层轴向旁路(局部压力+半无限修正)
式 6-9 真实超出额 = ∫w(x)(1−x/L)dx ≈ (2/3)·Q_perm(朴素) 守恒修正(寄生取自被计量气流时)
式 6-10 τ_by = Λ₂²/D_PI ≈ 0.2~6.2 d(D=3×10⁻¹¹ 时 2.07 d) 旁路瞬态平衡时间
式 6-11 T_coef = (0.3 + 3.5·R_perm)/(1 + R_perm)(通道项 0.3%/℃、渗透项 3.5%/℃ 加权;R=0.100→0.59%/℃、R=0.227→0.89%/℃) 壁渗透/通道流混合温度系数

QMS 量程注:QMS 1 mA 档用于拷贝归零与粗测段,可将电离时间常数 τ 降至约 0.2 s,避免大信号失真;精确回归仍用 μA 档。

结 论

  1. A 段(10⁻¹¹~10⁻¹⁴)具备放行施工条件:预期 U=10.0%/10.2%(k=2 约定值,GUM 严格解 10.2%/10.4% 见 §9.1 声明),优于 JJF 1833 比较法基线(U=20%)近 2 倍;不确定度预算、验证关口(G1~G10)、防堵与冗余、设施与软件要求均已落实。建议批准 A 段施工与采购启动,里程碑 12 个月(§11.2)。
  2. B 段(10⁻¹⁵~10⁻¹⁶)建议暂缓采购施工:本底抑制、工序自洽性(G2a)、压缩机构定制件等尚待 M2/M3 关口实测确认,且 10⁻¹⁵/10⁻¹⁶ 当前无外部溯源验证途径(只能出研究性测量报告)。B 段验收后另计 12~18 个月(§11.2)。
  3. 合规路径已明确(§13.1):10⁻⁸~10⁻¹⁰ 与 NIM/LIP 比对出证;10⁻¹¹~10⁻¹⁴ 外推声明出证;10⁻¹⁵~10⁻¹⁶ 出研究性报告并附 514 所一致性核查(G9)支撑材料。
  4. 锚点能力为独有优势(§3.2):10⁻¹²~10⁻¹⁴ 三个独立已知流量点可校验比较法链路(E_n 检出阈 ~3%)并直接标定 QMS 响应非线性;其前提(SE 10⁻¹⁰ 档指标、分流比标定不确定度)由 G1/G10 实测评定确认。
  5. 物理地基经第一性原理验证:流导系数 326=(π/12)·v̄ 与气体动理学零偏差;温度系数取值为理论值的保守倍率;失效模式经 FMEA 定量化(IEC 60812),两项 RPN≥200 风险均有对应验证关口。

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